热分析仪基础知识

什么是热分析仪？

热分析仪是指在连续加热样品时测量其变化的设备的总称。 它是一组持续变化样品温度的机制，同时也是检测和记录待测物理性质的机制。 每种分析的名称都取决于你想测量的物理属性。

使用热分析仪进行的分析包括差分热分析（DTA），用于分析样品与标准样品之间的温差;差分扫描量热仪（DSC）用于分析热值差异;以及热重测量（用于测量重量变化的热重测量法： TG），热机械分析（TMA），用于测量长度变化。

热分析仪应用

使用热分析仪进行热分析，用于测量任何材料的热性质。 材料的结构和状态会因温度变化而变化，其物理性质和功能也相应变化。 理解材料对温度变化的反应，对于控制物理性质和质量非常重要，同时也有助于理解反应中的放热/吸热行为。

典型的热分析会追踪玻璃转变、结晶、熔化和加热引起的分解等现象，温度为水平轴，每个参数（如重量变化或尺寸变化）作为垂直轴。 例如，TG-DTA分析可以通过同时测量样品重量的变化以及样品温度变化时样品与参考材料之间的温差，分析材料在温度下发生的变化。

此外，正在进行热分析与光学相机和光学显微镜测量相结合的研究，以观察形态变化，同时分析气相色谱。

热分析仪原理

热分析设备包括检测段、温度控制段和数据处理段。 检测区配备了加热器、样品安装区和检测器，用于加热和冷却样品，并检测温度和物理特性。

根据所进行的热分析，探测器的配置会有所不同。 DTA，DSC用于测量温度，测量参考材料与被测物质之间的温差。 温控单元根据测量前设定的程序控制加热器的温度。 数据处理单元输入并记录来自探测器的信号，并分析所得测量数据。

热分析仪的分析方法。

根据被分析物体的特性，热分析采用多种方法。 热分析中常用的五种分析方法包括：差分热分析（DTA）、差分扫描量热法（DSC）、热重法（TG）、热机械分析法（TMA）和动态粘弹性测量法（DMA）。 每种方法的详细信息如下。

1. 差分热分析（DTA）

当样品本身因温度变化引起转移或某种反应时，参考材料与参考材料之间的温差会发生变化，因此该变化被检测到。 这使我们能够捕捉到熔化、玻璃转变、结晶、汽化和升华等反应现象。

玻璃转变较难用DTA捕捉，因为它们的温度变化比其他状态变化更为缓慢。 对于未知样品，仅用DTA曲线很难完q全理解反应现象，因此通常采用结合热重测量（TG）来解释数据的方法。

2. 差分扫描量热法（DSC）

参考材料和样品的温度以相同方式变化，热电偶检测其温度。 如果有温差，会用加热器加热，使温度保持相同。 DSC测量的是加热所需的能量。 因此，它被称为差分扫描量热法。 它通常比DTA测量更准确。 它能够测量熔化、玻璃转变和结晶等转变，以及比热容。

3. 热重力测量（TG）

参考材料与样品之间的温度变化相同，且跟踪参考材料与样品之间的重量差（使用在测量温度范围内重量不变的参考材料）。由于温度变化导致升华、蒸发、热解和脱水等质量变化的样品是测量目标。由于不仅可以通过测量重量变化和样品温度变化来捕捉样品状态的变化，能够与DTA分析同时进行的分析仪正日益普及。

4. 热机械分析（TMA）

探针放置在样品上以检测温度变化引起的位移。也可以在改变施加于样品的载荷的同时进行测量。主要测量目标是因温度变化而改变形状的现象，如热膨胀、热收缩、玻璃转变、固化反应和热历史。由于涉及形状变化的反应，也可以检测熔化和结晶，但需要注意的是，如果探针与样品之间的接触状态无法保持恒定，就无法被正确检测。

5. 动态粘弹性测量（DMA）

它对样品施加循环载荷，检测样品中发生的应变，并根据温度或时间输出应变。该仪器用于研究玻璃转变、结晶和热历史，这些反应涉及分子内部的运动和结构变化。也可以测量熔化的初始状态，但与TMA一样，无法随着熔化进程和形状变化而测量。

关于热分析仪的额外信息